測(cè)定總氮的注意事項(xiàng)和解決方法 |
時(shí)間:2022-10-06 14:50:40 訪客:4044 |
總氮測(cè)試數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,測(cè)試數(shù)據(jù)誤差較大,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不理想。今天小編就為大家介紹一下總氮檢測(cè)的注意事項(xiàng)和解決方法。 一、藥物空白高的問題: 藥物空白高的主要原因是過硫酸鉀純度不夠。高于 0.030 的空白需要純化過硫酸鉀。提純方法為過硫酸鉀二次結(jié)晶: 1、(可以同時(shí)做兩批)1L大燒杯中加入約800mL水,放在50攝氏度的水浴上加熱(水浴溫度要用溫度計(jì)檢查是不是正常,不要超過攝氏60度。過硫酸鉀在攝氏60度以上會(huì)分解)。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過硫酸鉀,蓋上濾紙(避免污染),溶解速度慢,可以一邊凈化一邊做其他事情,有時(shí)間就攪拌幾下,之后全部溶解(速度較慢較慢)。用勺子將過硫酸鉀慢慢加入燒杯中,一次不要加太多,溶解后再加入,直到不管怎么攪拌,近一個(gè)小時(shí)后都不能溶解(一點(diǎn)點(diǎn)不能溶解),這個(gè)過程是相當(dāng)長(zhǎng)的。 2、將充分溶解的飽和溶液室溫冷卻,用干凈的塑料袋包住燒杯,用橡皮筋扎緊,然后放入冰箱(調(diào)至低溫),靜置過夜。重結(jié)晶。建議使用 1L 廣口瓶在冰箱中同時(shí)存放一瓶無氨水(用于沖洗)。 3、重結(jié)晶過夜后,第二天早上取出,立即棄上清。重結(jié)晶后的晶體會(huì)結(jié)成一團(tuán)沉到瓶底,但結(jié)構(gòu)其實(shí)很松散。離散,然后洗滌:用冰冷的無氨水洗滌數(shù)次,盡量不要讓下面的晶體逸出。 4、二次結(jié)晶:清洗后燒杯中只剩下以下晶體。向燒杯中加入約 400 毫升無氨水,攪拌溶解。這個(gè)時(shí)間不同于二次結(jié)晶。氨,一開始多一點(diǎn)加水(視結(jié)晶量而定),剩不多時(shí)等久一點(diǎn),少加水,直到有一點(diǎn)結(jié)晶不能溶解為止。 5、然后重復(fù)第2步(二次結(jié)晶)和第3步(清洗)。 6、清洗后倒掉上清液,將晶體轉(zhuǎn)移到250ML燒杯中,然后放入50℃烘箱中烘干(用溫度計(jì)檢查烘箱溫度是否正常)。請(qǐng)勿將其他物品放入干燥箱,以免再次污染。烘干時(shí)間較長(zhǎng),(我的已經(jīng)烤了兩天三夜),晚上可以在烘箱里烘干,白天在50度的水浴上烘干。完全干透的藥材與原藥一樣松散干燥,攪拌時(shí)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。 7、將干燥的藥物從烘箱中取出,放入干燥器中冷卻一小時(shí)以上。冷卻后,密封在干凈的聚乙烯瓶中。 8、實(shí)驗(yàn)中加入堿性過硫酸鉀時(shí),一定要避免在瓶口處加入。 二、總氮水量: 由于總氮采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定,當(dāng)樣品體積為10ML時(shí),測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。當(dāng)總氮高于7mg/l時(shí),應(yīng)適當(dāng)減少水樣量。如取5mL水樣稀釋至10mL測(cè)定,檢測(cè)上限為14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l時(shí),應(yīng)減少取水量測(cè)定。我通常取2ML水樣進(jìn)行測(cè)量。當(dāng)出水總氮含量較低時(shí),可取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。抽取水樣時(shí),靜置一段時(shí)間后取上清液。 三、使用新鮮的無氨水: 總氮測(cè)定全過程使用的無氨水,包括加藥前稀釋至10ML的無氨水、消解后加入的無氨水、測(cè)定用的無氨水參考樣品中的吸光度值必須使用同一瓶水。以免因不同的無氨水造成誤差。 4、密封事項(xiàng): 比色管蓋用原料膠帶包裹,使密封性更好,防止氨氮跑出。生膠帶對(duì)藥水沒有影響,不會(huì)影響結(jié)果。但是包裹在蓋子上的原料膠帶應(yīng)該完好無損,這樣面包屑就不會(huì)掉出來放入比色管,影響吸光度值,進(jìn)而影響檢測(cè)結(jié)果。比色管的帽蓋必須塞緊,然后用紗布和細(xì)繩固定。系好后,將紗布邊向下拉,使紗布緊緊包裹住蓋子。 5、殺菌鍋溫度殺菌鍋溫度設(shè)置為125度,消解時(shí)間設(shè)置為1小時(shí)。 6、趁熱取出。消解結(jié)束后,當(dāng)滅菌器壓力降至0時(shí),立即打開排氣閥放氣,放氣后立即打開滅菌器蓋,立即取出比色管。燒杯,趁熱搖動(dòng)總氮比色管(按下總氮比色管的蓋子),放回?zé)校匀焕鋮s。 7、加入1+1鹽酸后,10分鐘后測(cè)吸光度值(只要10分鐘后,時(shí)間再長(zhǎng)也沒關(guān)系,但要避免污染)。分光光度計(jì)應(yīng)預(yù)熱 30 分鐘以上。測(cè)定總氮的吸光度時(shí),應(yīng)先測(cè)定220波長(zhǎng)處的吸光度,待全部測(cè)定完畢后再測(cè)定275波長(zhǎng)處的吸光度。
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