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分析水質中總氮測定的影響因素

時間:2023-04-27 15:23:17   訪客:659

分析水質中總氮測定的影響因素:

1.試劑純度:過硫酸鉀和氫氧化鈉

  受生產工藝影響,國產試劑中含氮量較高,往往會造成空白實驗值偏高,實驗顯示,空白吸光度值測定結果通常會出現大于2的情況,導致無法正常比色測定。除使用進口試劑外,國產過硫酸鉀采用二次重結晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要。

  (提純步驟:過硫酸鉀的提純過程為:在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L),置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止,將溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,再放進4℃冰箱進行重結晶,重結晶過程為避免引入其他污染,可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去離子水清洗3次重結晶的晶體,然后將重結晶晶體放入50℃烘箱烘干,重復以上步驟進行第2次重結晶,重結晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。)

2.消解溫度、壓力

  總氮測定中水樣消解過程十分重要,堿性過硫酸鉀是否分解影響測定結果的準確度。要求高壓蒸汽滅菌器最高工作壓力不低于1.1~1.4kg/cm2,最高工作溫度應在120~124℃。實際測定中需嚴格控制消解溫度和壓力,應定期檢定高壓蒸汽滅菌器的壓力表,檢查橡膠密封圈密封情況,避免因漏氣而減壓。

3.消解時間

  堿性過硫酸鉀在220nm處有強烈的特征吸收,這種吸收在消解過程中隨著堿性過硫酸鉀的不斷分解而逐漸減弱,隨著加熱時間的增長堿性過硫酸鉀的吸收隨之降低,建議消解時間控制在45min,就可達到降低空白實驗值并保持穩定的目的。

4.實驗用水

  實驗用水同樣是影響空白吸光度值高低的關鍵因素。通常實驗要求使用無氨水或新制備的去離子水,無氨水的制備方法是:每升水中加入0.10mL濃硫酸蒸餾,收集餾出液于具塞玻璃瓶中,開始和最后蒸餾出的100mL餾出液都要棄去不用,只留中間蒸出的無氨水待用以保證純度。
5.環境條件

  總氮測定要求在無氨的實驗室環境下進行,避免環境交叉污染對測定結果產生影響。凡是能帶入氮的水和試劑均不能在總氮實驗室使用,不能與用氨水、硝酸以及其他氨鹽類試劑的分析項目,如總硬度、揮發酚、亞硝酸鹽氮等安排在同一個實驗室,否則會對總氮測定產生交叉污染,導致測定結果偏高。

6.器具污染

  每次實驗測定結束后,所有的玻璃器皿需放在(1+9)鹽酸或(1+35)硫酸溶液的酸缸中浸泡1夜,取出用自來水沖洗數次,再用去離子水或無氨水沖洗數次,洗凈后自然晾干備用。石英比色皿用(1+9)鹽酸或無水乙醇擦拭,用去離子水或無氨水沖洗干凈,再用擦鏡紙擦干放入專門的比色皿盒中備用。高壓蒸汽滅菌器使用前后均應用去離子水或無氨水清洗干凈。

  總之,總氮測定應考慮試劑純度、消解過程、實驗用水、實驗室環境條件、器皿和高壓蒸汽滅菌器的污染狀況等影響因素,嚴格控制從樣品采集到實驗分析的每一個環節,保證測定結果的準確度和精密度。


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