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測試水質(zhì)總氮樣品中干擾物質(zhì)的影響

時(shí)間:2023-04-26 10:25:48   訪客:521

針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況,本文從比對(duì)測試樣品的保存和測試時(shí)間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。
1.比對(duì)樣品的保存和測試時(shí)間

  現(xiàn)場采樣時(shí)應(yīng)采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶來儲(chǔ)存樣品,采樣時(shí)應(yīng)采用樣品對(duì)采樣瓶進(jìn)行多次沖洗,防止瓶內(nèi)殘留對(duì)樣品的污染。對(duì)采集的樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),滴加濃硫酸將PH調(diào)整至1-2,送至實(shí)驗(yàn)室測試和留存現(xiàn)場在線設(shè)備測試的樣品應(yīng)進(jìn)行同樣的處理,很多時(shí)候認(rèn)為現(xiàn)場在線測量在短時(shí)間內(nèi)即可完成測量,未對(duì)現(xiàn)場在線設(shè)備測試樣品進(jìn)行PH調(diào)節(jié),樣品的PH不同對(duì)消解的效果有所不同,消解情況直接影響吸光度和測量結(jié)果。

  采集樣品后現(xiàn)場在線設(shè)備測試時(shí)間和實(shí)驗(yàn)室測試時(shí)間不同,對(duì)樣品測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響,尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動(dòng)條件時(shí),樣品放置時(shí)間越長測量影響越大,一般情況下,現(xiàn)場在線監(jiān)測樣品處于室溫環(huán)境中,監(jiān)測數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個(gè)小時(shí)內(nèi)可以完成測量;采集至實(shí)驗(yàn)室測試的樣品,將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環(huán)境下進(jìn)行運(yùn)輸,多數(shù)未采用恒溫箱進(jìn)行保存,一般監(jiān)測公司采樣不會(huì)對(duì)一個(gè)點(diǎn)進(jìn)行采樣,樣品在車內(nèi)放置時(shí)間可能需要1-4個(gè)小時(shí),有時(shí)甚至更長,送至實(shí)驗(yàn)室后多在下午或者晚上,很多情況下不能進(jìn)行及時(shí)測量,樣品放置10幾個(gè)小時(shí)后再進(jìn)行測量,運(yùn)輸和保存期間細(xì)菌對(duì)樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生,造成實(shí)驗(yàn)室測量數(shù)據(jù)和在線測量數(shù)據(jù)誤差較大。
2.測試環(huán)境的影響

  測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大,同時(shí)要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽,一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無氨的條件,但是對(duì)于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測站房不容易得到保證,尤其是污水處理進(jìn)口,空氣中氨濃度較高,測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況,對(duì)測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換,容易對(duì)試劑形成污染,影響測量數(shù)據(jù)。

  實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試時(shí),總氮測量使用的器皿需要專用于總氮測量,不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用,防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)試劑的計(jì)量和添加,長時(shí)間使用時(shí),管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留,水樣中含有泥沙時(shí)對(duì)管壁造成磨損,對(duì)試劑的計(jì)量形成誤差,殘留試劑污染樣品,造成測量數(shù)據(jù)的偏差。
3.試劑選擇和配置的影響

  總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響,標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無法達(dá)到,配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功,對(duì)于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的,應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。試劑的配置對(duì)測量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解,溫度過高時(shí)造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時(shí)間過長形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水,盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒,避免溫度過高時(shí)純水中出現(xiàn)藻類生長,造成測量零點(diǎn)或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對(duì)試劑和純水的污染,降低測量誤差。

4.消解及比色測量的影響圖片

  總氮測量時(shí)消解溫度要求在120-124℃,消解時(shí)長為30min,自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解,程序設(shè)定溫度為120-124℃之間,加熱消解時(shí)間為30min,部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開始加熱時(shí)開始計(jì)時(shí),造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min,不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,造成測量數(shù)據(jù)偏低。

  光源穩(wěn)定性對(duì)測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化,多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命,在使用時(shí)采用比色測量時(shí)打開光源進(jìn)行測量幾分鐘,不測量時(shí)光源關(guān)閉,部門光源在打開和關(guān)閉時(shí)光源不穩(wěn)定,隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移,光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。

5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響

  樣品PH對(duì)測量過程的影響,主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì),測量時(shí)加入試劑后進(jìn)行酸堿中和反應(yīng),直接影響試劑的正常反應(yīng),造成測量誤差。水樣中含有六價(jià)鉻離子或者三價(jià)鐵離子時(shí)對(duì)測量產(chǎn)生影響,測量時(shí)應(yīng)注意消除干擾。


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