1、辦公室環境
(1)要注意避免實驗室出現揚塵現象,污染水樣和試劑,影響實驗空白值的高低,從而影響最后的實驗檢測結果; (2)不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行。因為硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發性比較強,揮發后的氨氣會存在實驗室中的空氣中,而納氏試劑極易吸收揮發后的氨氣而使得氨氮測試結果偏高。 (3)進行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放,避免交叉污染現象的出現,從而影響空白值的高低. 2、實驗用水 實驗過程對水的要求很高,普通的蒸餾水往往達不到實驗要求,需進行二次加工得到無氨水選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水,為了有效保證實驗空白值精密度和準確度,因此蒸餾水中既不能含銨鹽,也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進實驗用水中,應密閉保存實驗中所用的蒸餾水,將與銨鹽有關的試劑隔離保存。 3、反應條件的控制 (1) 反應溫度溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度,并顯著影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時,顯色反應完全;5—15℃時吸光度無顯著改變,但顯色不完全,溫度為30℃ 時,溶液褪色,吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應控制在20—25℃ ,這樣可保證分析結果可靠性。 (2) 反應時間 在10min之前,溶液顯色不完全, 10—30min,顏色較穩定; 30—45min顏色有加深趨勢; 45min后顏色減退。 因而顯色時間應控制在10min—30min以盡快的速度進行比色分析。 (3)反應體系pH 在分析樣品時,樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響,DH太低,顯色不完全;太高時溶液可能出現渾濁,當pH=13時,顯色較完全,且無渾濁,因此溶液pH宜選為13。 以上內容簡單說明了水質氨氮測定過程中應注意什么。
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