一、藥物空白高的問題: 藥物空白高的主要原因是過硫酸鉀純度不夠。高于 0.030 的空白需要純化過硫酸鉀。提純方法為過硫酸鉀二次結晶: 1、(可以同時做兩批)1L大燒杯中加入約800mL水,放在50攝氏度的水浴上加熱(水浴溫度應該是用溫度計檢查是否正常,不要超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會分解)。我的經驗是先加入90克過硫酸鉀,蓋上濾紙(避免污染),溶解速度慢,可以一邊凈化一邊做其他事情,有時間就攪拌幾下,之后全部溶解(速度較慢較慢)。用勺子將過硫酸鉀慢慢加入燒杯中,一次不要加太多,溶解后再加入,直到不管怎么攪拌,近一個小時后都不能溶解(一點點不能溶解),這個過程是相當長的。 2、將完全溶解的飽和溶液室溫冷卻,用干凈的塑料袋包住燒杯,用橡皮筋扎緊,然后放入冰箱(調至低溫),靜置過夜重結晶。建議使用 1L 廣口瓶在冰箱中同時存放一瓶無氨水(用于沖洗)。 3、過夜重結晶后,明天早上取出,立即棄上清。重結晶后的晶體會結成一團沉到瓶底,但結構其實很松散。兩次后會分離,然后再洗:用冰冷的無氨水洗幾次,盡量不要讓下面的晶體逸出。 4、二次結晶:清洗后燒杯中只剩下以下晶體,向燒杯中加入約400ML無氨水,攪拌溶解,這次與二次結晶不同的是,它慢慢倒入燒杯中加入無氨水。開始時,可以一次加一點水(取決于晶體的數量)。如果剩的不多,就等久一點,少加水,直到有一點不能溶解的結晶。 5、然后重復第2步(二次結晶)和第3步(清洗)。 6、洗滌后,棄去上清液,將晶體轉移至 250ML燒杯,然后放入50攝氏度的烘箱中晾干(烘箱內的溫度要用溫度計檢查是否正常)。請勿將其他物品放入干燥箱,以免再次污染。烘干時間較長,(我的已經烤了兩天三夜),晚上可以在烘箱里烘干,白天在50度的水浴上烘干。完全干透的藥材與原藥一樣松散干燥,攪拌時會發出清脆的聲音。 7、將干燥的藥物從烘箱中取出,放入干燥器中冷卻一小時以上。冷卻后,密封在干凈的聚乙烯瓶中。 8、實驗中加入堿性過硫酸鉀時,一定要避免加到瓶口。 二、總氮水量: 由于采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮,當樣品體積為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。當總氮高于7mg/l時,應適當減少水樣量。如取5mL水樣稀釋至10mL測定,檢測上限為14mg/l。當總氮高于14mg/l時,應減少取水量測定。我通常取2ML水樣進行測量。當出水總氮含量較低時,可取5ML水樣進行測定。抽取水樣時,靜置一段時間后取上清液。 三、使用新鮮的無氨水: 總氮測定全過程使用的無氨水,包括加藥前稀釋至10ML的無氨水,消解后加入的無氨水和氨水應使用同一瓶水。測量吸光度值時用于參考樣品的游離水。以免因不同的無氨水造成誤差。 四、密封事項: 比色管蓋用原料膠帶包裹,使密封性更好,防止氨氮跑出。生膠帶對藥水沒有影響,不會影響結果。但是,纏繞在蓋子上的原料膠帶應保持完好,以免雜物掉入比色管內,影響吸光度值,從而影響檢測結果。比色管的帽蓋必須塞緊,然后用紗布和細繩固定。系好后,將紗布邊向下拉,使紗布緊緊包裹住蓋子。
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