什么是總磷?水中的磷可以是元素磷。正磷酸鹽。縮合磷酸鹽。焦磷酸鹽。部分磷酸鹽和有機(jī)磷酸鹽。總磷的主要來源是生活污水。化肥。用于現(xiàn)代洗滌劑的有機(jī)磷農(nóng)藥和磷酸鹽清潔劑。總磷是在水樣消化后將各種形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽后測量的結(jié)果,以每升水樣的磷含量為毫克。 1.方法原理。 在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨和酒石酸銻氧鉀發(fā)生反應(yīng),產(chǎn)生磷鉬雜多酸,被還原劑還原成藍(lán)色絡(luò)合物,通常集成磷鉬藍(lán)。該方法最低檢測濃度為0.01mg/L(吸光度a=0.01時對應(yīng)的濃度);測量上限為0.6mg/L。可用于測定地面水、生活污水和日化、磷肥、加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析。 2.儀器。 分光光度計。 3.試劑。 (1)1+1硫酸。 (2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:將10克抗壞血酸溶解在水中,稀釋至100毫升。這種溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在寒冷的地方可以穩(wěn)定幾個星期。如果顏色變黃,就放棄重配。 (3)鉬酸鹽溶液:100ml水中溶解13g鉬酸銨[(NH4)6mo7o24.4H2O]。溶解0.35g酒石酸銻氧鉀(Sbo)C4H4·1/2H2O)在100ml水中。慢慢地將鉬酸銨溶液加入300ml(1+1)硫酸中,加入酒石酸銻鉀溶液,混合均勻。試劑儲存在棕色玻璃瓶中,保存在冷處至少2個月。 (4)濁度-色度補償液:1+1)硫酸和10%(m/V)抗壞血酸溶液混合體積。 (5)磷酸鹽儲存溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)在110°C下干燥2小時,然后在干燥器中冷卻。稱取0.217g溶于水,移入1000毫升容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標(biāo)線。 (6)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:在250ml容量瓶中吸收10.00ml磷酸鹽儲存液,用水稀釋至標(biāo)線。這種溶液每毫升含有2.0ug磷。 4.測量步驟(僅以進(jìn)出水樣為例) (1)取回進(jìn)水樣,出水樣搖勻(生化池上點的水樣搖勻放置一段時間取上清液)。 (2)取3支塞式刻度管,將第一支塞式刻度管加入蒸餾水加入上刻度線;第二支塞式刻度管加入5ml進(jìn)水樣,然后用蒸餾水加入上刻度線;將第三支塞式刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。 (3)使用后應(yīng)將稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以去除被吸附的鉬藍(lán)色物。 總磷監(jiān)測儀的工作原理:在高溫、高壓的酸性條件下,水中聚磷酸鹽等含磷化合物水解形成磷酸鹽;對于其他難氧化的磷化合物,它們被強氧化劑硫酸鈉氧化成磷酸鹽。然后,根據(jù)測量范圍,總磷監(jiān)測儀器包括鉬藍(lán)法和鉬明礬法。 1.鉬藍(lán)法:磷酸鹽離子在含有鉬酸鹽的強酸溶液中反應(yīng)形成黃色的磷鉬酸鹽復(fù)合物,被抗壞血酸還原為藍(lán)色的磷鉬酸鹽。在850nm波長下測量磷鉬酸鹽的吸光率,與標(biāo)準(zhǔn)相比得到樣品的總磷含量。 2.鉬明礬法:磷酸鹽離子在含鉬鹽的強酸溶液中反應(yīng)形成黃色的磷鉬酸復(fù)合物,明礬與這種化合物反應(yīng)形成黃色的明礬磷鉬酸。測量明礬磷鉬酸在430nm波長下的吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)相比得到樣品的總磷含量。 總氮分析儀的工作原理:該儀器采用紫外光譜法;當(dāng)含有共軛雙鍵或多環(huán)芳烴的有機(jī)物溶解在水中時,它們會吸收紫外線。因此通過測量這些有機(jī)物對254nm紫外線的吸收程度,測量結(jié)果以的特殊吸光系數(shù)表示,作為測量水中有機(jī)污染物總量的物理量。 根據(jù)比爾朗博定律,測量原理是基于不飽和有機(jī)分子的紫外光吸收,具有254nm波長。樣品濃度;K:紫外線吸收與COD線性相關(guān)系數(shù)。入射光強/透射光強/儀器通過雙光束系統(tǒng)(另一個檢測器550nm)自動補償濁度。
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