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水楊酸分光法如何檢測水中氨氮

時間:2022-12-30 10:00:50   訪客:866

目前不論是飲用水、地表水還是污水,通過氨氮都能大致判定水質的變化情況,之前我們介紹過凱氏法、納氏法等等,今天我們來介紹另外一種方法-水楊酸分光光度法。利用水楊酸檢測水中氨氮的原理在堿性介質(pH=11.7)和亞硝基鐵氰化鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697nm處用分光光度計測量吸光度。

氨氮

干擾及消除

  本方法用于水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量,詳見共存離子的影響及其消除表。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見,干擾通常由伯胺產生。氯胺、過高的酸度、堿度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時,需要預蒸餾。

檢測所需試劑

1.無氨水,在無氨環境中用下述方法之一制備。

離子交換法

  蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g同樣的樹脂,以利于保存。

蒸餾法

  在1000ml的蒸餾水中,加0.10ml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml餾出液,然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。

純水器法

 用市售純水器臨用前制備。

2.乙醇,0.79g/ml。

3.硫酸,1.84g/ml。

4.輕質氧化鎂

不含碳酸鹽,在500℃下加熱氧化鎂,以除去碳酸鹽。

5.硫酸吸收液,0.01mol/L。

量取7.0ml硫酸加入水中,稀釋至250ml。臨用前取10ml,稀釋至500ml。

6.氫氧化鈉溶液 2mol/L。

稱取8g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100ml。

7.顯色劑(水楊酸-酒石酸鉀鈉溶液)

  稱取50g水楊酸,加入約100ml水,再加入160ml氫氧化鈉溶液,攪拌使之完全溶解;再稱取50g酒石酸鉀鈉,溶于水中,與上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線。貯存于加橡膠塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可穩定1個月。

8.次氯酸鈉

可購買商品試劑,亦可自己制備。存放于塑料瓶中的次氯酸鈉,使用前應標定其有效氯濃度和游離堿濃度(以NaOH計)。4.9.次氯酸鈉使用液,3.5g/L,c(游離堿)=0.75mol/L。取經標定的次氯酸鈉,用水和氫氧化鈉溶液稀釋成含有效氯濃度3.5g/L,游離堿濃度0.75mol/L(以NaOH計)的次氯酸鈉使用液,存放于棕色滴瓶內,本試劑可穩定1個月。

10.亞硝基鐵氰化鈉溶液,10g/L。

  稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉置于10ml具塞比色管中,加水至標線。本試劑可穩定1個月。

11.清洗溶液

  將100g氫氧化鉀溶于100ml水中,溶液冷卻后加900ml乙醇,貯存于聚乙烯瓶內。

12.溴百里酚藍指示劑(bromthymolblue),0.5g/L。

  稱取0.05g溴百里酚藍溶于50ml水中,加入10ml乙醇,用水稀釋至100ml。

13.氨氮標準貯備液,1000ug/ml。

  稱取3.8190g氯化銨(優級純,在100~105℃干燥2h),溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1個月。

14.氨氮標準中間液,100ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮標準貯備液于100ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1周。

15.氨氮標準使用液,1ug/ml。

  吸取10.00ml氨氮標準中間液于1000ml容量瓶中,稀釋至標線。臨用現配。


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