實驗室氨氮測定的方法 |
時間:2022-12-28 13:59:15 訪客:655 |
最簡單的方法: ①水樣預處理:取250mL水樣(若氨氮含量高,可取適量加水定容至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),轉移至凱氏燒瓶中,加入溴化酚藍指示液數滴,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節pH值至7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數顆玻璃珠,立即連接氮氣球和冷凝器,將導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾至餾出液達到200mL,停止蒸餾,定容至250mL。 采用酸滴定法或納氏比色法時,吸收液用50mL硼酸溶液;當水楊酸——次氯酸鹽比色法,50mL 0.01mol L-1改用硫酸溶液為吸收液。 ②標準曲線的繪制:分別吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0mL銨標準溶液于50mL比色管中,加水至刻線,加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加入 1.5mL 納氏試劑,混勻。靜置10分鐘后,用光程為20mm的比色杯,以水為參比,在波長420nm處測定吸光度。測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后得到校正吸光度,繪制氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。 ③ 水樣測定: a.取經絮凝沉淀預處理的水樣適量(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至刻度線,加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。 b.取蒸餾預處理后的餾出液適量,加入50mL比色管中,加入一定量的1mol·L-1氫氧化鈉溶液中和硼酸,稀釋至刻度線。加入 1.5mL 納氏試劑,混勻。靜置 10 分鐘后,按標準曲線步驟測定吸光度。 ④空白試驗:用無氨水代替水樣,做全過程空白試驗。
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