淺談氨氮檢測過程細節注意事項(二) |
時間:2022-09-26 11:30:00 訪客:1324 |
四、氨氮操作步驟中的詳細注意事項 1. 用5毫升吸油管或吸管,放入反應管中,停留3-5秒,然后離開。 原因:由于水樣在口尖停留的時間長,會影響采集到的整體水樣的體積,進而影響濃度,測得的數據會有上下誤差。您可以對同一個水樣進行多次重復測試。 2、在用1ml刻度吸管加試劑的過程中,盡量垂直于管壁,在空氣中加入試劑,然后靠著管壁滴一滴。大量試劑粘在管壁上。 懸浮加入的優點:首先,懸浮加入有一個震蕩混合過程,有利于下一步的混合。其次,它可以防止試劑粘在墻上,減少參與反應的試劑的定量。 3、加入試劑后,稍微搖勻,充分混合,靜置10分鐘。 混合方法:垂直握住反應管上部,晃動手腕,下部分成錐形瓶的外形,搖一圈,然后停止,傾斜約45度角,你會看到液體形成一個湍流向下的流動覆蓋底部混合液體。重復幾次。 4. 將水樣倒入比色杯中,倒入比色杯有縫隙的地方。不會流出來傷手,因為水樣是強堿性溶液,而且是納什試劑,有毒,需要戴手套防止沾到手上,如果被污染,及時用水清洗。 5、比色法,倒入比色杯后,觀察窗口,檢查透視窗口的兩側,看水分蒸發后是否有水漬。或者如果條件不夠,可以使用柔軟的餐巾紙或韌性好、不掉毛的衛生紙或衛生紙擦去水漬。 6. 放入坯料,蓋上蓋子。待液晶屏顯示數據穩定后,按空白鍵。 C=0.000后,打開蓋子依次放入待測水樣,待其穩定。 C顯示的數據是待測水樣的結果。按打印鍵打印結果,或按保存鍵保存結果,或手動記錄結果。 5、污水樣品用國標法和儀器法測定存在較大誤差。檢測比較方法 1、納什試劑比色法,儀器自帶斜率,第七代儀器斜率一般為6.4。第八代儀器是出廠前已經校準好的斜率,浮動有偏差。它需要用具有線性關系的校準溶液進行校準。 2、取污水樣品,將氨氮稀釋至5mg/L以內的合理倍數,然后分成兩等份。然后其中一個加倍。相當于將同一份水樣分成3份水樣,這樣就可以檢測出重復性關系和線性關系。檢測對比度錯誤率的高低是有益的。具體操作案例如:客戶原水樣中氨氮濃度比較高,為400mg/L。需先稀釋100倍,取10ml于容量瓶中定容至1000ml。然后將稀釋后的水樣分成兩份,相當于重復了兩份水樣。從中取出100ml,倒入裝有100ml蒸餾水的同一個燒杯中,相當于將4mg/L的水樣加倍至2mg/L。這樣,得到的水樣是線性關系。 3、用國標蒸餾法和儀器法對這三個水樣進行測試,看各方法測得結果的數據關系、重復性的誤差率百分比、線性關系的誤差率百分比。錯誤率較小且相對準確。 4、如仍需檢測,可按上述配置關系,對按國標配置的氨氮標準樣品進行測量,檢查準確度。錯誤率較小且相對準確。 六、氨氮運行中的常見問題及解決方法 1、客戶水樣中氨氮超過5mg/L,鈣、鎂、氯離子的干擾測量來自離子含量也比較大,會影響測量現象:鈣、鎂、氯離子等干擾離子也比較大,會影響測量。加入試劑后溶液呈微黃色,但會產生渾濁和沉淀。比色中會有四個 9999。或數百個數據,如424mg/L等。 解決方法:稀釋水樣,將鈣、鎂、氯離子等干擾離子稀釋到不干擾測量的范圍內,不會出現沉淀或混濁現象。重新測量。 2. 做實驗。加入試劑后溶液變紅,測量結果顯示的數據有誤。 現象:加入試劑后,溶液變紅,有點混濁。 解決方法:水樣氨氮含量過高。需稀釋至合理倍數后,一半應稀釋10倍以上。重新測量。 3、從實驗結果得到數據時,溶液不呈紅色,呈深黃色,無沉淀,渾濁。例如顯示11.3 mg/L或超過7 mg/L等數據 現象:手冊中測得5mg/L,根據實際現場操作經驗,可測到6-7mg/L,說明污水樣品中氨氮含量超過試劑,該試劑已被測定用完,水樣沒有被氧化。 解決方法:將水樣稀釋10倍以內,直至氨氮含量在測量范圍內,吸光度A顯示值小于1,再進行測量。
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