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水質總磷測定的問題探討

時間:2022-09-23 15:16:02   訪客:700

總磷測定

       1.實驗原理 
  在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后,立即被抗壞血酸還原,生成藍色絡合物。
  2.儀器和試劑 
  2.1儀器 
  醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。 
  恒溫干燥箱 
  50mL具塞比色管 
  分光光度計 
  2.2試劑 
  (1)過硫酸鉀溶液,50g/L 。 
  (2)抗壞血酸溶液,100g/L。 
 ?。?)鉬酸鹽溶液。 
  (4)磷標準儲備溶液:1.00mL此標準溶液含50.0μg磷。 
 ?。?)磷標準使用溶液:1.00mL此標準溶液含2.0μg磷。 
  3.影響總磷測定的因素
  3.1樣品采集及保存 
  水樣總磷不穩定,采樣后應立即分析。如果不能立即進行分析,需取500mL水樣后加入1mL濃硫酸調節水樣的pH值≤1,或不加任何試劑于冷處保存,并在24h內盡快測定,當采集含磷量較低的水樣時不要用塑料瓶采樣,因磷酸鹽易吸附在塑料瓶壁上,應保存于玻璃瓶中。
  3.2玻璃器皿的清洗和處理 
  分析過程中所用的玻璃器皿都必須用稀硝酸或鉻酸洗液浸泡1h 以上,用自來水清洗后用蒸餾水淋洗數遍,不可用含磷洗滌劑刷洗。新的比色管需先進行與樣品完全相同的處理,測定其空白吸光度值。如果比色管空白吸光度值經過多次消解測得較高的,必須剔除。 
  3.3 pH值的調節 
  由于樣品保存時pH≤1,因此測定前需將水樣調節至中性。移取25mL(濃度高時酌量少取)的樣品至50mL的燒杯中,用移液管慢慢滴加50%氫氧化鈉溶液,至pH試紙測試溶液為中性,記住所滴加氫氧化鈉的用量。然后另取25mL的樣品至50mL比色管中,用移液管滴加等量的50%氫氧化鈉溶液。 
  3.4水樣的消解方法對比分析 
  國標GB11893-1989水樣預處理采用蒸汽消毒器消解,此消解方法費時費力、安全性穩定性較差、而且工作中經常會出現試樣外溢等現象,且壓力容器需要專人經培訓合格后持證操作等繁瑣問題。恒溫干燥箱消解法,溫度更易于控制,操作簡便安全,其自然冷卻時間比蒸汽消毒器降溫降壓的工作時間耗時短,為此本文選用恒溫干燥箱消解法與蒸汽消毒器消解法對比試驗。 
 


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