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實驗室測定氨氮最簡方法介紹一下

時間:2022-09-16 17:11:17   訪客:451

最簡方法:
  ①水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL。
  采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水揚酸—
  次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol·L-1
  硫酸溶液為吸收液。
  ②標準曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
  由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。
  ③水樣的測定:
  a.分取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。以下同標準曲線的繪制。
  b.分取適量經蒸餾預處理后的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氫氧化鈉溶液,以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min后,同標準曲線步驟測量吸光度。
  ④空白試驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。


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