總氮在線監測中存在的問題主要是總氮低于氨氮和K2S3O8的空白值不合理。總氮包括有機氮和無機氮,總氮的在線監測的測定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽-氮后進行測定。 總氮的在線監測采用的方法是過硫酸鹽消解-光度法,通常總氮包括氨氮,所以總氮不可能低于氨氮。 但是總氮在線監測中出現總氮低于氨氮的情況,有可能是由于實驗室環境問題,空氣中常常含有氨和銨鹽,氨和銨鹽又都極易溶于水,所以會使氨氮含量升高,使測量結果出現誤差,產生總氮低于氨氮的情況。 K2S3O8中含氧化合物若到達一定程度,會造成試劑空白的吸光速度增高,從而超過吸光值。因此不合理的扣除K2S3O8,會直接造成整個水質監測數據的錯誤。 解決K2S3O8空白值的問題要先確定試驗用水是無氨水,在取用后馬上加蓋;每瓶K2S3O8只是做6個試劑空白,統計檢驗后取均值作為空白值扣除;如果K2S3O8空白較高,可提純后使用,將K2S2O8溶于50~60攝氏度的無氨水中,在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結晶后,用紅外燈烘干。 如果含氮化合物高于0.005%時,須將前述重結晶步驟重復一次。
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